“还没试过,我也说不上什么主意,只是凭直觉,我感到自个能够在短时间内完成这个产品的加氢。”搞合成很多情况下都是这样的,当灵感来时,挡都挡不住,但没做之前你向人家提出来,人家可能会认为是个笑话,王近之自我感觉用镍触媒能把这个苯环加氢,因为环己甲酸就是用镍触媒氢苯甲酸加氢制成的,不知道为什么课题组就死抱着钯碳不放。
“既然你自个有这么大的兴趣,刚好实验室加氢釜有一个空着,给你一个月的时间,你按你的思路试一试,实验员都在忙,你找个车间的员工帮一下吧。”总不能打击人家的工作积极性吧,邵厂长无可无不可地答应了王近之的要求。
对乙酰氨基苯酚在甲醇里有比较好的溶解度,镍触媒在碱性条件下活性比较大,但有碱性存在,有可能导致原料水解,生成苯胺结构,从而引起催化剂中毒,所以,要对消化好的w7型镍触媒用甲醇脱水,用微量的甲醇钠调节ph值至弱碱性,在这个条件下高温高压进行加氢,应当有加进去的可能。王近之对结构式进行了分析后,得出这么种推理,立即按这个要求消化了一批w7型催化剂。
奇怪,145度就开始吸氢了,会不会是氢化釜密封性不好,出现渗漏?王近之用肥皂水涂满了所有结头与密封面,没有气泡冒出。
是真的吸氢了,不是假象,看样子第一批小试就成功了,王近之忍住内心的激动,没有吱声,计算着吸氢的体积,并按理论吸氢量进行对比。
五个压力降,补氢,再五个压力降,再补。终于,达到一百七十个压力降,理论计算的压力降值,奇怪了,怎么吸氢的速度还没有明显变慢,是计算有误吗?五近之心算了一下,当氢气压力比较大时,体积会偏离理想气体值,另外,温度高,甲醇膨胀,使得空容减小,也对压力降产生影响。拿笔修正了一下,大约得二百二十个压力降才到终点。
又加氢了三小时,不再吸氢了,为保险起见,王近之又高压保温到夜里睡觉前,才关了氢气。反正,按反应方程式分析,加氢过头也不会有什么副反应。